益脈康分散片為糖衣片,除去糖衣后顯棕褐色;味微苦。(1)取本品2片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇10ml微熱溶解,濾過(guò),取濾液2ml,加鹽酸0.5ml,鎂粉少許,水浴上加熱,溶液顯橙紅色。(2)取(1)項(xiàng)下濾液1ml,加7%鹽酸羥胺甲醇溶液與10%氫氧化鉀溶液各2~3滴,使成堿性,置水浴上稍加熱,放冷,加稀鹽酸調(diào)pH值至3~4,再加1%三氯化鐵甲醇溶液1滴,即顯污紫色。對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取在 120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品20mg,置100ml量瓶中,加60%乙醇適量,必要時(shí)置水浴中微熱使溶解,放冷,用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密吸取25ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含無(wú)水蘆丁0.1mg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取對(duì)照品溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分別置10ml量瓶中各加30%乙醇使成5.0ml,精密加亞硝酸鈉溶液(1→20)0.3ml搖勻,放置6分鐘,再加硝酸鋁溶液(1→10)0.3ml,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液4.0ml,再加水至刻度,搖勻,放置15分鐘,照分光光度法(附錄Ⅴ B)在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法 取重量差異項(xiàng)下的本品10片,除去糖衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于總黃酮15~20mg),置100ml量瓶中,加60%乙醇溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密吸取濾液1ml,置10ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,“自加30%乙醇至5.0ml”起依法測(cè)定吸收度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中蘆丁的重量(μg),計(jì)算,即得。
益脈康分散片每片含總黃酮按蘆丁(C27H30O16)計(jì),不得少于38.0mg。
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